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技術(shù)文章

同步熱分析儀操作規(guī)程

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  一、同步熱分析儀操作開機(jī)前準(zhǔn)備
 
  1.連接。檢查同步熱分析儀的管路和儀器連接是否正確,實(shí)驗(yàn)用的氣瓶(氮?dú)狻⒖諝夂鸵谎趸?是否有足夠的壓力。
 
  2.保護(hù)氣。打開氮?dú)鈿馄?,將減壓表壓力調(diào)整到0.2Mp。
 
  3.氣密性。檢查管路氣密性是否良好,將泡沫涂在連接處,看是否有氣體漏出。
 
  4.水循環(huán)冷卻器。在水循環(huán)冷卻器背板上將電源打開
 
  5.電腦。將電腦打開,登陸到windows。
 
  6.儀器主機(jī)。從同步熱分析儀的主機(jī)左后方面板上將儀器電源打開。
 
  7.打開軟件。雙擊桌面上的Pyris Manager圖標(biāo)。在屏幕上方會(huì)出現(xiàn)軟件條,點(diǎn)擊STA6000,即可進(jìn)入軟件。
 
  8.用品。將實(shí)驗(yàn)用的干鍋和鑷子以及實(shí)驗(yàn)樣品準(zhǔn)備完畢。
 
  二、軟件操作。
 
  1.新建或者打開方法。File-new method
 
  1)設(shè)定樣品信息。
 
  2)初始狀態(tài):點(diǎn)擊改變氣體流量。并設(shè)定初始溫度。
 
  3)升溫程序,結(jié)果名稱以及保存位置。
 
  4)點(diǎn)擊添加程序,點(diǎn)擊插入程序,點(diǎn)擊刪除程序,點(diǎn)擊添加程序,設(shè)定升溫或恒溫時(shí)間。
 
  2.將空坩堝放在天平上,點(diǎn)擊天平清零。
 
  3.點(diǎn)擊溫度到設(shè)定溫度。
 
  4.取出干鍋,將樣品放到干鍋中。將干鍋放回到儀器中,待重量讀數(shù)穩(wěn)定后,點(diǎn)擊稱重按鈕,從控制面板中讀取重量。
 
  5.按鈕,待溫度到達(dá)預(yù)訂初始溫度后。點(diǎn)擊開始實(shí)驗(yàn)
 
  6.“開始分析”按鈕。通過點(diǎn)擊Curves菜單可以更改顯示的曲線。
 
  7.通過改變溫度或時(shí)間的顯示范圍。
 
  8.用監(jiān)視框口監(jiān)視實(shí)驗(yàn)中的各個(gè)參數(shù)變化
 
  9.待驗(yàn)結(jié)束后,針對(duì)數(shù)據(jù)譜圖,進(jìn)行處理分析。用于對(duì)曲線求微分,Smooth用于曲線的平滑。
 
  10.導(dǎo)出數(shù)據(jù)
 
  三、關(guān)機(jī)
 
  1.待實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,退出軟件。點(diǎn)擊軟件右上角的退出按鈕。
 
  2.關(guān)閉儀器主機(jī)。從儀器左后面板關(guān)閉電源。
 
  3.關(guān)閉電腦。(如果后續(xù)還要使用,則無需關(guān)閉)。
 
  4.關(guān)閉水循環(huán)冷卻器。從機(jī)器背板上將電源按鈕關(guān)閉即可。
 
  5.關(guān)閉氣體。將氣體鋼瓶總閥門關(guān)閉(順時(shí)針旋轉(zhuǎn))。
 
  四、注意事項(xiàng)
 
  1.樣品應(yīng)適量(如:在坩鍋中放置1/3厚或15mg重),以便減小在測(cè)試中樣品溫度梯度,確保測(cè)量精度。
 
  2.干鍋用完后需用超聲處理,然后酒精清洗并干燥。
 
  3.在做有CO氣體實(shí)驗(yàn)時(shí),要保證室內(nèi)良好的通風(fēng)。
 
  4.升溫速率不高于200℃/min,實(shí)驗(yàn)zui高溫度不高于950℃。

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