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技術(shù)文章

CTP-IA磁天平使用說明書

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一、工作原理

古埃磁天平的工作原理，如下（圖一）所示。將圓柱形樣品管（內(nèi)裝粉末狀或液體樣品），懸掛在分析天平的底盤上，使樣品管底部處于電磁鐵兩極的中心（即處于均勻磁場區(qū)域），此處磁場強(qiáng)度zui大。樣品的頂端離磁場中心較遠(yuǎn)，磁場強(qiáng)度很弱，而整個(gè)樣品處于一個(gè)非均勻的磁場中。但由于沿樣品的軸心方向，即圖示z方向，存在一個(gè)磁場強(qiáng)度H/z，故樣品沿z方向受到磁力的作用，它的大小為：

            （－1）式

 

 
 

（圖一）古埃磁天平工作原理示意圖

式中H為磁場中心磁場強(qiáng)度，H0為樣品頂端處的磁場強(qiáng)度，為樣品體積磁化率，空為空氣的體積磁化率，S為樣品的截面積（位于x、y平面），μ0為真空磁導(dǎo)率。

通常H0即為當(dāng)?shù)氐牡卮艌鰪?qiáng)度，約為40A·m－1，一般可略去不計(jì)，則作用于樣品的力為：

          （－2）式

由于天平分別稱裝有被測樣品的樣品管和不裝樣品的空樣品管在有外加磁場和無外加磁場時(shí)的質(zhì)量變化，則有：

△m=m磁場－m無磁場                （－3）式

顯然，某一不均勻磁場作用于樣品的力可由下式計(jì)算：

    （－4）式

于是有：

 

 
 

    （－5）式

整理后得：

          （－6）式

物質(zhì)的摩爾磁化率為： 而

故：

 （－7）式

式中：h為樣品的實(shí)際高度，m為無外加磁場時(shí)樣品的質(zhì)量，M為樣品的摩爾質(zhì)量，為樣品密度（固體樣品指裝填密度）。

（－7）式中真空磁導(dǎo)率μ0=4π×10－7N·A－2；空氣的體積磁化率空=3.64×10－7（SI單位），但因樣品管體積很小，故常予忽略。該式右邊的其它各項(xiàng)都可通過實(shí)驗(yàn)測得，因此樣品的摩爾磁化率可由（－7）式算得。

（－7）式中磁場兩極中心處的磁場強(qiáng)度H，可使用面板上的特斯拉計(jì)測量，或用已知磁化率的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行間接測量。

 

 
 

常用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有莫爾氏鹽（NH4）SO4·FeSO4·6H2O、CuSO4·5H2O等。例如莫爾氏鹽的M與熱力學(xué)溫度T的關(guān)系式為：

    （－8）式

  • 儀器的結(jié)構(gòu)及使用

（一）CTP—ⅠA型古埃磁天平結(jié)構(gòu)

如（圖二）所示，它是由電磁鐵、穩(wěn)流電源、數(shù)字式毫特斯拉計(jì)、照明等構(gòu)成。該儀器主要技術(shù)指標(biāo)參考如下：

磁極直徑：40mm

磁隙寬度：0～40mm

磁場穩(wěn)定度：優(yōu)于0.01h－1

勵(lì)磁電流工作范圍：0～10A

勵(lì)磁電流工作溫度：＜60°

功率總消耗：約300W

（二）磁場

儀器的磁場：由電磁鐵構(gòu)成，磁極材料用軟鐵，在勵(lì)磁線圈中無電流時(shí)，剩磁為zui小。磁為雙截錐的圓錐體，

 

 
 

極的端面須平滑均勻，使磁極中心磁場強(qiáng)度盡可能相同。磁極間的距離連續(xù)可調(diào)，便于實(shí)驗(yàn)操作。

（圖二）磁天平結(jié)構(gòu)圖

1、電流表     2、特斯拉計(jì)    3、勵(lì)磁電流細(xì)調(diào)調(diào)節(jié)旋鈕   

4、樣品管     5、電磁鐵      6、清零 

7、電源開關(guān)   8、磁場強(qiáng)度校正 

9、 勵(lì)磁電流上、下粗調(diào)   

 

后面板圖如下：

 

 
 

（三）穩(wěn)流電源

勵(lì)磁線圈中的勵(lì)磁電流由穩(wěn)流電源供給。電源線路設(shè)計(jì)時(shí)，采用了電子反饋技術(shù)，可獲得很高的穩(wěn)定度，并能在較大幅度范圍內(nèi)任意調(diào)節(jié)其電流強(qiáng)度。

（四）分析天平（自配）

CTP-ⅠA型古埃磁天平需自配分析天平。在做磁化率測量中，常配電子天平。在安裝時(shí)，將電子天平底部中間的一螺絲擰開，里面露出一掛鉤，將一根細(xì)的尼龍線一頭系在掛鉤上，另一頭與樣品管連接。

注：電子天平底部帶掛鉤。

 

 
 

（五）樣品管（自配）

樣品管由硬質(zhì)玻璃管制成，內(nèi)徑Φ1cm，高度12cm，樣品管底部是平底，且樣品管圓而均勻。測量時(shí)，用尼龍線將樣品管垂直懸掛于天平盤下。注意樣品管底部應(yīng)處于磁場中部。

樣品管為逆磁性，可按式（－4）予以校正，并注意受力方向。

（六）樣品（自配）

金屬或合金物質(zhì)可做成圓柱體直接在磁天平上測量；液體樣品則裝入樣品管測量；固體粉末狀物質(zhì)要研磨后再均勻緊密地裝入樣品管中測量。古埃磁天平不能測量氣體樣品。

微量的鐵磁性雜質(zhì)對測量結(jié)果影響很大，故制備和處理樣品時(shí)要特別注意防止雜質(zhì)的沾染。

（七）CTP-ⅠA磁天平使用說明

CTP-ⅠA電流顯示磁場強(qiáng)度為數(shù)字式，同裝在一塊面板上，面板結(jié)構(gòu)如圖2所示，其操作步驟說明如下：

 

 
 

1、用測試桿檢查兩磁頭間隙為20mm， 將特斯拉計(jì)的探頭固定件固定在兩電磁鐵中間。

2、電流調(diào)節(jié)旋鈕左旋到底。

3、接通電源。

4、將特斯拉計(jì)的探頭放入磁鐵的中心架上，套上保護(hù)套，按“采零”鍵使特斯拉計(jì)的數(shù)字顯示為“000.0”。

5、除下保護(hù)套，把探頭平面垂直置于磁場兩極中心，先按兩下勵(lì)磁電流“粗調(diào)按鍵”再調(diào)節(jié)“勵(lì)磁電流細(xì)調(diào)”旋鈕，使電流增大至特斯拉計(jì)上顯示約“300”mT，調(diào)節(jié)探頭上下、左右位置，觀察數(shù)字顯示值，把探頭位置調(diào)節(jié)至顯示值為zui大的位置，此乃探頭*位置，用探頭沿此位置的垂直線，測定離磁鐵中心多高處H0=0，這也就是樣品管內(nèi)應(yīng)裝樣品的高度。調(diào)節(jié)“勵(lì)磁電流”，使特斯拉計(jì)數(shù)字顯示為零。

6、用莫爾氏鹽標(biāo)定磁場強(qiáng)度，取一支清潔的干燥的空樣品管懸掛在磁天平的掛鉤上，使樣品管正好與磁極中心線平齊，（樣品管不可與磁極接觸，并與探頭有合適的距離。）準(zhǔn)確稱取空樣品管質(zhì)量（H=0）時(shí)，得m1（H0）；調(diào)節(jié)“勵(lì)磁電流”，

 
 

 

使特斯拉計(jì)數(shù)顯為“300”mT（H1）迅速稱量，得m1（H1），逐漸增大電流，使特斯拉計(jì)數(shù)顯為“350”mT（H2）稱量得m1（H2），然后略微增大電流，接著退至“350” mT（H2），稱量  得m2（H2），將電流降至數(shù)顯為“300”mT（H1）時(shí)，再稱量得m2（H1），再緩慢降至數(shù)顯為“000.0” mT（H0），又稱取空管質(zhì)量得m2（H0）。這樣調(diào)節(jié)電流由小到大，再由大到小的測定方法是為了抵消實(shí)驗(yàn)時(shí)磁場剩磁現(xiàn)象的影響。

△m空管（H1）=[△m1（H1）+△m2（H1）]

△m空管（H2）=[△m1（H2）+△m2（H2）]

式中△m1（H1）= m1（H1）- m1（H0）；△m2（H1）= m2（H1）- m2（H0）；△m1（H2）= m1（H2）- m1（H0）；△m2（H2）= m2（H2）- m2（H0）。

7、取下樣品管用小漏斗裝入事先研細(xì)并干燥過的莫爾氏鹽，并不斷將樣品管底部在軟墊上輕輕碰擊，使樣品均勻填實(shí)，直至所要求的高度，（用尺準(zhǔn)確測量），按前述方法將裝有莫爾氏鹽的樣品管置于磁天平上稱量，重復(fù)稱空管時(shí)的路程，得m1空管+樣品（H0），

 
 

m1空管+樣品（H1），m1空管+樣品（H2），m2空管+樣品（H2），m2空管+樣品（H1），        m2空管+樣品（H0）。求出△m空管+樣品（H1）和△m空管+樣品（H2）。

8、同一樣品管中，同法分別測定FeSO4·7H20和K4(Fe)（CN）6 ·3H20的△m空管+樣品（H1）和△m空管+樣品（H2）。

9、測定后的樣品均要倒回試劑瓶，可重復(fù)使用。

（八）注意事項(xiàng)

1、磁天平必須放在水平位置，分析天平應(yīng)作水平調(diào)整。

2、吊繩和樣品管必須與它物相距至少3mm以上。

3、勵(lì)磁電流的變化應(yīng)平穩(wěn)、緩慢，調(diào)節(jié)電流時(shí)不宜用力過大。

4、測試樣品時(shí)，應(yīng)關(guān)閉儀器的玻璃門，避免環(huán)境對整機(jī)的振動，否則實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)誤差較大。

5、霍爾探頭兩邊的有機(jī)玻璃螺絲可使其調(diào)節(jié)到*位置。

在某一勵(lì)磁電流下，打開特斯拉計(jì)，然后稍微轉(zhuǎn)動探頭使特斯拉計(jì)讀數(shù)在zui大值，此即為*位置。將有機(jī)玻璃螺絲擰緊。如發(fā)現(xiàn)特斯拉計(jì)讀數(shù)為負(fù)值，只須將探頭轉(zhuǎn)動180°即可。

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